電熱板對(duì)土壤的消解往往成敗都在于細(xì)節(jié)沒(méi)有處理到位，人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)土壤測(cè)定的要求，采用格丹納HT系列實(shí)驗(yàn)電熱板加熱消解法對(duì)土壤試樣進(jìn)行了前處理，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的試驗(yàn)，在土壤消解過(guò)程中為大家提供六大常見(jiàn)細(xì)節(jié)處理。
細(xì)節(jié)一：加水濕潤(rùn)土壤
國(guó)標(biāo)中提到，稱(chēng)取土壤樣品于坩堝中，加入適量的水進(jìn)行濕潤(rùn)，再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起，又可避免加酸后沒(méi)有均勻濕潤(rùn)的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。由于標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)的提到加入的水量是多少，因此需要根據(jù)土壤樣品的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐駶?rùn)，切不可多加，否則過(guò)多的水會(huì)直接把加入的酸試劑稀釋?zhuān)瑫?huì)倒置消解效果受到影響，并且延長(zhǎng)了土壤前處理的時(shí)間。
細(xì)節(jié)二：時(shí)間與溫度的控制
國(guó)標(biāo)沒(méi)有規(guī)定土壤的消解時(shí)間，視消解情況而定，但是后驅(qū)趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分，當(dāng)白色煙霧減少，即接近快干的時(shí)候，坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的，可以流動(dòng)的膏狀物，整個(gè)消解過(guò)程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。
國(guó)標(biāo)中也沒(méi)有指明消解溫度，實(shí)驗(yàn)證明，剛開(kāi)始加熱時(shí)，一般將電熱板的溫度控制在120℃左右，不宜太高，當(dāng)加入HF酸后，加熱時(shí)間會(huì)更長(zhǎng)，還需要后驅(qū)趕高氯酸，溫度應(yīng)適當(dāng)調(diào)高，調(diào)到了220℃-250℃，消解效果較好。
細(xì)節(jié)三：不可盲目的加酸
土壤消解中對(duì)酸的加入不是盲目的，需要有先后順序進(jìn)行加入。按照國(guó)標(biāo)方法先加鹽酸，蒸至3mL左右時(shí)，再依次加入硝酸、HF酸和高氯酸進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。又用另一種方法即先加入鹽酸，緊接著加入硝酸，或是兩者按一定比例混合后一次加入，加熱一段時(shí)間后，再加HF酸和高氯酸，因?yàn)橄跛岷透呗人嵬瑫r(shí)加，會(huì)降低兩酸的消解作用。實(shí)驗(yàn)中因?yàn)橄跛嶷s酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧，所以，應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后，硝酸煙霧揮發(fā)完后，再加入高氯酸能更好的進(jìn)行趕酸。
