垃圾焚燒飛灰是垃圾焚燒處理（如城市生活垃圾焚燒、醫(yī)療廢棄物焚燒等）過程中除塵設(shè)備所收集的灰分。飛灰中存在著重金屬，通常優(yōu)先附著在顆粒物的表面，從而使他們更容易通過液體介質(zhì)從飛灰中釋放進(jìn)入到土壤、地表水和地下水進(jìn)入到我們的生活環(huán)境中來，造成生態(tài)環(huán)境的破壞。
本文介紹使用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)垃圾焚燒飛灰樣品的消解，測(cè)定分析飛灰中重金屬Cu，Zn，Ni，Cr，Pb，Cd含量的影響，為環(huán)境研究提重要的參考。
實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器和試劑
儀器：等離子體原子發(fā)射光譜儀，全自動(dòng)石墨消解儀
試劑：硝酸，p=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純；高氯酸，P=1.76g/mL，優(yōu)級(jí)純；HF，30%，優(yōu)級(jí)純。
標(biāo)準(zhǔn)樣品：Cu混質(zhì)控溶液:包含Cu，Zn，Ni，Cr，Pb，Cd6種重金屬，來自環(huán)保部標(biāo)樣研究所，編號(hào)為200927。
實(shí)驗(yàn)室所用其他試劑均為優(yōu)級(jí)純。
2、樣品的采集
采集某垃圾焚燒廠的布袋飛灰作為研究對(duì)象。樣品采集后，自然風(fēng)干，充分研磨、混勻，過0.15mm的篩。在105℃下將樣品烘干至恒重，去除其中結(jié)晶水。烘干后的樣品收集并保存在干燥器中。
3、DS-72全自動(dòng)石墨消解法
全自動(dòng)石墨消解儀
準(zhǔn)確稱取0.50g樣品，放置聚四氟乙烯消解管中，然后插入全自動(dòng)石墨消解儀石墨孔中，加入5mL硝酸，加熱到130℃，維持70min；加入6mL鹽酸、2mL硝酸，130℃加熱60min；加入5mL HF，加熱到150℃，維持60min，加入3mL高氯酸、10mL純水，加熱到155℃，維持50min，后趕酸，并自動(dòng)定容至50mL，搖勻待測(cè)。（具體全自動(dòng)消解儀消解程序見下面表格）。同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。
全自動(dòng)石墨消解儀消解程序工步
4、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定方法準(zhǔn)確度
稱取0.5g標(biāo)準(zhǔn)樣品（編號(hào)：200927）進(jìn)行步驟3相同方法進(jìn)行消解，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，以考察方法的準(zhǔn)確度，測(cè)定結(jié)果見下表。
標(biāo)準(zhǔn)樣品消解后測(cè)定結(jié)果
由表中可知，重金屬的測(cè)定值均在允許的相對(duì)誤差范圍內(nèi)，方法的準(zhǔn)確度高，能滿足分析的要求。
5、實(shí)際樣品的分析和方法精密度將飛灰樣品分為6份，分別按照上述前處理方法，同時(shí)進(jìn)行全量消解試驗(yàn)和浸出毒性試驗(yàn)，并按照上述儀器分析條件進(jìn)行分析測(cè)定，計(jì)算6次測(cè)定結(jié)果的均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表下。
實(shí)物樣品消解測(cè)定結(jié)果
由表中可知，全自動(dòng)消解消解濃度值重金屬的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，測(cè)定結(jié)果精密性較好。
6、試驗(yàn)結(jié)論
(1)建立了測(cè)定圾焚燒飛灰中重金屬浸出率前處理方法、分析方法和計(jì)算方法。該方法采用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行消解，測(cè)定垃圾焚燒飛灰中重金屬的全量消解液和浸出液中6種重金屬的濃度。可以根據(jù)全自動(dòng)石墨消解后測(cè)定的數(shù)據(jù)，結(jié)合國家HJ557—2010標(biāo)準(zhǔn)公式可以算出圾焚燒飛灰中重金屬浸出率，從而根據(jù)國家規(guī)定進(jìn)行管理與處理。
(2)全自動(dòng)石墨消解儀具有72位消解孔，可進(jìn)行大批量樣品前處理，提供工作效率；全程自動(dòng)化程序，無需人員操作；藍(lán)牙遠(yuǎn)程控制技術(shù)，讓人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的酸霧，安全。
