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自動(dòng)化消解 | 全自動(dòng)石墨消解儀實(shí)現(xiàn)大米一站式前處理
點(diǎn)擊次數(shù):524 更新時(shí)間:2023-11-27

隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)高速發(fā)展,食品安全問題愈發(fā)引起關(guān)注。大米,作為人們?nèi)粘V魇持?,其安全問題備受關(guān)注,而食品安全檢測是確保公眾健康的重要一環(huán)。本實(shí)驗(yàn)遵循GB5009.15-2014標(biāo)準(zhǔn),采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)大米樣品進(jìn)行快速消解,隨后利用石墨爐原子吸收光譜儀測定大米中的鎘含量。


一、實(shí)驗(yàn)部分


1.1 試劑和樣品

硝酸:優(yōu)級(jí)純

高氯酸:優(yōu)級(jí)純

大米粉樣品(鎘:0.482±0.028)


1.2 儀器

全自動(dòng)石墨消解儀G8(72位,格丹納)

全自動(dòng)石墨消解儀


1.3全自動(dòng)石墨消解法

準(zhǔn)確稱取大米粉樣品0.3g于聚四氟乙烯消解管中,設(shè)置全自動(dòng)石墨消解儀參數(shù),按照下表1中方法進(jìn)行樣品的消解。消解完成后,用1%的硝酸自動(dòng)定容至50ml,搖勻后待測,同時(shí)做樣品空白。


表1 全自動(dòng)石墨消解儀方法設(shè)置

表1 全自動(dòng)石墨消解儀方法設(shè)置


二、結(jié)果與討論


2.1 準(zhǔn)確度和精密度

按照上述方法進(jìn)行樣品消解,測定7次平行樣品的鎘含量,如表2所示。從下表可以看出測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%,證明本方法精密度非常好。


表2 樣品精度分析結(jié)果

表2 樣品精度分析結(jié)果


2.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

按照上述步驟對(duì)大米標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解,在部分消解管中加入一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),見表3。實(shí)驗(yàn)表明本方法測定的鎘的加標(biāo)回收率為95%~103%,準(zhǔn)確度良好。


表3 樣品的加標(biāo)回收率

表3 樣品的加標(biāo)回收率


3、結(jié)論

本文充分發(fā)揮全自動(dòng)石墨消解儀的自動(dòng)化特點(diǎn),自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程,實(shí)現(xiàn)了大米樣品的“一站式"消解。全自動(dòng)石墨消解儀-石墨爐原子吸收光譜方法操作簡單、精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等指標(biāo)均優(yōu)異,為大米樣品消解和鎘含量測定提供了高效可靠的解決方案。


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